土壤全氮測定,我們可以借助土壤氮磷鉀檢測儀進(jìn)行測量。但如果在沒有儀器支持的情況下,又應(yīng)該怎樣檢測土壤中的全氮含量呢?通常,專家們都會(huì)通過凱氏定氮法進(jìn)行測定,具體操作如下。在測試開始前,我們還需對實(shí)驗(yàn)的原理有所了解。
一、原理
土壤中的氮大部分以有機(jī)態(tài)(蛋白質(zhì)、氨基酸、腐殖質(zhì)、酰胺等)存在,無 機(jī)態(tài)(NH4+ 、 NO3 - 、NO2 - )含量極少,全氮量的多少?zèng)Q定于土壤腐殖質(zhì)的含量。
土壤中含氮有機(jī)化合物在還原性催化劑的作用下,用濃硫酸消化分解,使其中所含的氮轉(zhuǎn)化為氨,并與硫酸結(jié)合為硫酸銨。
給消化液加入過量的氫氧化鈉溶液,使銨鹽分解蒸餾出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至粉紅色為終點(diǎn),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量,求出分析樣品中的含氮全量。
二、試劑:
1、混合催化劑:稱取硫酸鉀100g、五水硫酸銅10g、硒粉1g。均勻混合后研細(xì)。貯于瓶中。
2、比重1.84濃硫酸。
3、40%氫氧化鈉:稱400g氫氧化鈉于燒杯中,加蒸餾水600ml,攪拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:稱20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示劑。(按體積比100:0.25加入混合指示劑)
5、混合指示劑:稱取溴甲酚綠0.5g和甲基紅0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)使之呈淡紫色,此溶液pH應(yīng)為4.5。
6、0.01的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:取比重1.19的濃鹽酸0.84ml,用蒸餾水稀釋至1000ml,用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定之。
三、操作步驟
1、消煮:在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過60號篩的風(fēng)干土0.5000g左右,移入干燥的凱氏瓶中,加入1.5g的還原性混合催化劑。用注射器加入4ml濃硫酸,放到通風(fēng)柜內(nèi)的消煮器上消煮1.5h左右。直至內(nèi)容物呈清徹的淡藍(lán)色為止。
2、蒸餾:消煮完畢后冷卻。將三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹沒在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收劑),然后打開冷凝器中的水流,進(jìn)行蒸餾。在整個(gè)蒸餾過程中注意冷凝管中水不要中斷,當(dāng)接受液變藍(lán)后蒸餾5min,將冷凝管下端離開硼酸液面,再用蒸餾水沖凈管外。
3、滴定:用0.01當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為止。記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
4、空白:除不加試樣外其余步驟完全相同。
四、計(jì)算:
土壤含氮量(%)=(V-V0)*N*0.014*100/W
V-滴定試樣時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml。
V0 -滴定空白時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml。
N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。
W-土壤樣品重,g。
0.014-氮的毫克當(dāng)量。